電極拋光
電極拋光是RRDE實驗的基礎，直接影響實驗結果準確性。首先，選用合適的拋光材料，如不同粒度的氧化鋁拋光粉，從粗到細依次打磨電極表面，去除氧化層與雜質。打磨時要注意力度均勻，避免局部過度磨損導致電極表面不平整。打磨完成后，用超純水沖洗電極，去除殘留拋光粉，再用乙醇或異丙醇超聲清洗，進一步去除有機污染物，最后用氮氣吹干。
電極安裝
安裝電極時，要確保電極與旋轉圓盤電極裝置連接緊密，避免實驗過程中松動產生接觸電阻，影響電流信號。同時，注意電極的插入深度，保證電極處于合適的工作位置，使電解液能充分接觸電極表面，且旋轉時不會與裝置其他部件發(fā)生碰撞。
電解液準備
根據實驗需求精確配制電解液，使用高純度試劑和超純水。配制完成后，需通入高純氮氣或氬氣除氧，時間一般不少于30分鐘，以排除溶解氧對實驗的干擾。
實驗過程
實驗開始前，先讓電極在低轉速下旋轉一段時間，使電解液在電極表面形成穩(wěn)定的流場。調節(jié)電極轉速和電位掃描速率等參數時，要緩慢平穩(wěn)，避免參數突變對實驗造成沖擊。密切觀察電流和電位的變化，若出現(xiàn)異常波動，立即停止實驗檢查原因。
數據采集
數據采集系統(tǒng)要提前校準，確保測量精度。采集數據時，保證采樣頻率足夠高，以準確捕捉實驗過程中的動態(tài)變化。實驗結束后，及時保存數據，并對數據進行初步整理和分析，檢查數據是否合理、完整。
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